製品番号: EDX-4
4年2015月2.0日、欧州連合官報(OJ)はRoHS 2015改訂指令(EU)863/6を発行しました。RoHSで規制されていた6物質(鉛、カドミウム、水銀、六価クロム、ポリ臭化ビフェニール、ポリ臭化ジフェニルエーテル)に基づいています。注:RoHS XNUMX物質は、 LISUN EDX-2A RoHS試験装置)により、RoHS2.0の規制物質リストにフタル酸エステル22種が追加され、2019年XNUMX月XNUMX日から強制施行されています。 LISUN を開発しました EDX-4 RoHS 2.0試験システムは、熱分解脱着によるフタル酸エステルの迅速スクリーニングソリューションをベースとしています。以下のXNUMXつの有害物質の試験用に特別に設計されています。
| 物質名 | CAS NO。 | 電気電子機器の主な用途 |
| フタル酸ビス(2-エチルヘキシル)(DEHP) | 117-81-7 | DEHPは主にPVCの可塑剤として使用されます。PVCはケーブルや電線などの電気電子機器の絶縁体として使用されます。少量のDEHPは、セラミックの電解質や電子製品のコンデンサなど、その他の非ポリマー用途にも使用されます。 |
| ブチルベンジルフタル酸エステル(BBP) | 85-68-7 | 主にケーブル、ソケット、パイプ、ショックアブソーバーなどのPVC部品において、他の可塑剤と組み合わせて使用されます。また、塗料や接着剤などの非ポリマー製品にも使用されます。 |
| フタル酸ジブチル(DBP) | 84-74-2 | 主にPVC床材の可塑剤として使用されます。電気・電子機器では、合成皮革、繊維コーティング、PVC素材、印刷インク、シーラント、接着剤などに含まれる場合があります。 |
| ジイソブチルフタル酸エステル(DIBP) | 84-69-5 | PVCの可塑剤として使用され、DBPの代替として使用できます。また、セルロース系樹脂、ビニル系樹脂、ニトリルブタジエンゴム、クロロプレンゴムの可塑剤としても使用できます。 |
パート1:製品の特徴
• 化学的な前処理は不要:超音波抽出や化学試薬による抽出は不要です。サンプルは固体または液体の状態で直接注入でき、操作は簡単です。短時間のサンプル検査:20サンプルあたりXNUMX分という短時間の検査時間は、企業ユーザーの迅速な検査ニーズに十分対応します。
• 環境影響評価が不要、専門の実験室も不要:試薬や前処理が不要なため、廃ガスや廃液が発生しないため、環境影響評価を申請する必要がありません。
• 100% のサンプル適用性: 化学的方法は可溶性ポリマー サンプルにのみ適していますが (サンプルの 70% に適用可能)、この方法は可溶性、難溶性、および不溶性ポリマー サンプルに適用可能です (サンプルの 100% に適用可能)。
• 専門的な実験室環境は不要:エアコン、電源、手術台、窒素、冷蔵庫を備えた通常の手術室を設置して使用するだけです。
パート2:システム構成( EDX-4 RoHS 2.0試験システムは、以下の機器で構成されています。
| 装備名 | 技術仕様 |
| A. 熱分解脱着装置(EDG版) | • セラミック加熱モジュールを備え、熱分解および熱脱着機能を備えた熱分解脱着装置。 • ユーザー定義の上昇温度機能とニッケルコバルト温度センサーを搭載しています。 • PC側操作ソフトウェアとシステム状態監視ソフトウェアを搭載し、完全な電磁弁ガス回路制御が可能です。 • 不活性化および不活性化システムを装備しています。 |
| B. ガスクロマトグラフ | D. FID(水素炎イオン化検出器)を搭載 E. キャピラリーサンプリングシステム + SSL(スプリット/スプリットレス注入ポート) |
| C. 特殊クロマトグラフィーカラム | 輸入15メートル特殊クロマトグラフィーカラム |
| クロマトグラフィーワークステーションは、 テストレポート ワンクリックで | |
| 電子天びん | スイス プレシサ 1/10000 天秤 |
| 4種類のフタル酸エステル規格 | • 4種類のフタル酸エステルサンプルの1000ppm混合標準液4本(各1ML)。 • ガラス瓶 4 本 + テフロンキャップ 4 個。 • 1ml溶剤ボトル1本、テフロンシーリングフィルム1枚。 |
| 消耗品 | • 石英注入管 100 本。 • クォーツ注入スリーブ(ライナーチューブ)2個、クォーツウール1部。 • ビーカー1個。 • 医療用ニトリル手袋1パック(50組)、計量紙1パック。 • n-ヘキサン1本。 • サンプルカッティングナイフ1本。 |
| 高純度水素発生器 | 水素:0~300ml/分、0.3MPa |
| 高純度空気発生器 | 空気:0~2000ml/分、0.45MPa |
| 窒素ボンベ | 純度99.999%、減圧弁付き(お客様ご用意) |
| 標準冷蔵庫 | 標準サンプル保管用(お客様ご用意) |
| パソコン | モニター付きデスクトップコンピューター |
パート3:仕様
A. 熱分解脱着装置の仕様:
• 熱分解装置(Φ6熱分解管)の温度範囲:室温~450℃(1℃単位で任意に設定可能)。熱分解装置(Φ6熱分解管)の加熱速度:> 500℃/分。
• 熱分解装置の熱分解時間範囲:0.01~99.99分(0.01分単位で任意に設定可能)。熱分解装置のパージ時間範囲:0.01~99.99分(0.01分単位で任意に設定可能)。熱分解装置のパージ流量範囲:10ml~200ml。
• 熱分解装置のスプリットフロー範囲:10 ml~200 ml。
• 熱分解装置の加熱制御電圧:16 VDC。
• エージングおよびクリーニング装置の温度範囲:室温~450℃、1℃単位で任意に設定可能(オプション)。
• エージングおよびクリーニング装置の時間範囲:1~1200 分(1 分単位で任意に設定できます)。
B. ガスクロマトグラフの仕様:
• スプリット/スプリットレス注入システムにより、分析が柔軟かつ便利になります。
• 双方向バルブ制御システムを搭載しており、オンラインでの自動注入が容易になります。
• 高精度ガス制御システムにより、ガスの流れが一目でわかり、より正確なガス流量設定が可能になります。
• 包括的な検出および障害診断システムにより、機器で発生する問題を迅速に特定して解決できます。
• 広い温度制御範囲:周囲温度 + 5°C ~ 400°C で、サンプル分析の範囲が広がります。
• 独自のガス遮断保護システムにより、検出器とクロマトグラフィーカラムの損傷を最大限に防ぐことができます。
• カラムオーブンには超低温制御システムを搭載できます。-80℃までの超低温制御により、低沸点物質の分析ニーズにも対応します。
• カラム間補償回路は、プログラム昇温動作中のベースラインドリフトを電子的に補償し、第2カラム、検出器、補助フローシステムに伴う複雑さを軽減します。2つのシングルカラム補償チャネルを同時に設置できます。
C. 特殊クロマトグラフィーカラムの仕様:
• 温度範囲:周囲温度 + 5°C ~ 450°C。
• 0段階プログラム温度上昇。加熱速度は50~0.1℃/分、ステップ幅は0.015℃/分。温度制御精度は±XNUMX℃。
• ユーザーはオーブン温度を再調整し、最高温度を自由に設定できます。インテリジェントな背面ドア開閉システムは、吸気量と排気量を無段階に調整できるため、加熱または冷却後のシステム安定時間を短縮します。カラムオーブンが300℃から50℃まで冷却するのにかかる時間は12分未満です。
D. 水素炎イオン化検出器(FID)の仕様:
• 分解・取り付けが容易で、ノズルの清掃や交換が容易であり、操作が簡単です。
• 入力信号は対数増幅が可能で、干渉を低減します。高感度、良好な直線性、広い測定範囲を備えています。
• 検出限界: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-ヘキサデカン); ベースラインノイズ: ≤ 6×10⁻¹²A/H; 直線性範囲: ≥ 10⁵。
• 安定化時間: 0.5 時間未満。
E. サンプリングシステムの仕様:
• パックドカラムインジェクター:さまざまな直径のパックドカラムや大口径キャピラリーカラムに適しています。
• キャピラリーインジェクター:プログラム可能なバルブで制御されるスプリット/スプリットレス注入システムをオプションで設置可能
パート4:前処理プロセス
この方法は前処理を必要としません。消耗品には、長さ2.5cmの石英管、石英ウール、前処理カラムが含まれます。固体試料を石英管の中央に置き、両端を石英ウールで固定し、準備した試料管を加熱チャンバーに入れます。
パート5:分析条件:
• 熱分解のためのプログラム温度上昇:200°C~450°C
• マイクロ熱分解時間:2分
• サンプリング方法:スプリットインジェクション
• 液体注入量:1μl
• 固形注入量:5mg未満
• 注入ポート温度:250°C
• FID検出器温度:300°C
• プログラム温度上昇:50°C(1分間保持)、その後毎分450°Cの速度で20°Cまで上昇(4分間保持)
| 名前 | 略語 | 保持時間 | 時間ウィンドウバンド |
| フタル酸ジイソブチル | DIBP | 8.524 | 0.05 |
| フタル酸ジブチル | DBP | 9.041 | 0.05 |
| フタル酸ブチルベンジル | BBP | 10.941 | 0.05 |
| フタル酸ビス(2-エチルヘキシル) | DEHP | 11.949 | 0.05 |
パート6:結果と考察:

• 標準曲線と直線範囲(検出限界)
50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm、1000 ppmの濃度のDIBP標準溶液を調製する。横軸に濃度、縦軸に定量成分のピーク面積をとって標準曲線を描く。標準曲線と直線相関係数は以下のとおりである。

次の表は、濃度の異なる 5 つの標準サンプルのピーク高さとピーク面積の比較チャートです。
| 濃度(ppm) | ピーク高さ(pA) | ピークエリア(A) |
| 50 | 2038.7 | 8472.5 |
| 100 | 2829.6 | 12607.7 |
| 250 | 5720.6 | 24674 |
| 500 | 12090.8 | 53037.4 |
| 1000 | 24747.2 | 120759.3 |
注: 3 倍の信号対雑音比に基づいて計算された各成分の最低検出限界は 25 ppm です。
• 再現性(精密実験)
最低検出限界の濃度で再現性の測定を実施した結果は次のとおりです。
| RSD% | ||
| DIBP | ピーク高さ | ピークエリア |
| 1 | 944.8 | 3484.2 |
| 2 | 1007.3 | 3638.8 |
| 3 | 903.2 | 3167.9 |
| 4 | 1205.6 | 4227.6 |
| RSD%=5.24 | ||
結論:このRoHS 2.0フタル酸エステル迅速スクリーニング法は、検出下限値が25ppm(PY+GC-MSの検出下限値は50ppm)、線形相関係数は0.998以上、相対標準偏差(RSD%)は5.24であり、企業の材料スクリーニングの要件を完全に満たしています。
パート7:典型的な応用例
その EDX-4 RoHS 2.0 テスト システムは、玩具、電子機器、食品、包装材料、医療機器用プラスチック、ゴム、接着剤、セルロース、樹脂、ケーブルなどの業界で広く適用されています。
実験ケース 1: あるヘッドフォン製造会社が国際的に有名なブランドに代わって製造したヘッドフォンのプラスチック シェルの原材料は、RoHS の XNUMX 種類のフタル酸エステルのスクリーニングのためにテストされる必要があります。
• 楽器: LISUN EDX-4 RoHS 2.0試験システム
• サンプリング方法:直接固体サンプリング。
• 検出項目:バージン PVC 緑色顆粒中の RoHS の 4 つのフタル酸エステルが基準を超えているかどうかを検出します。

実験ケース 2: ヨーロッパに輸出する携帯電話充電器の製造業者は、RoHS の XNUMX つのフタル酸エステルのスクリーニングを実施する必要があります。
• 楽器: LISUN EDX-4 RoHS 2.0試験システム
• サンプリング方法:直接固体サンプリング。
• 検出項目: 白色PVCプラスチック粉末中にタイプIaのフタル酸エステルが検出されました。

実験ケース 3: 有名ブランドの携帯電話メーカーは、ヨーロッパに輸出される携帯電話のバックプレートのポリマー材料について、RoHS の XNUMX つのフタル酸エステルのスクリーニングを実施する必要があります。
• 楽器: LISUN EDX-4 RoHS 2.0試験システム
• サンプリング方法:直接固体サンプリング。
• 検出項目: 携帯電話の背面カバーのポリマー素材からフタル酸エステル22種を検出。

実験ケース 4: 顧客が準備した混合標準サンプル (XNUMX 種類のフタル酸エステルを含む、ブラインド サンプル) を使用して、RoHS の XNUMX 種類のフタル酸エステルをスクリーニングします。
• 楽器: LISUN EDX-4 RoHS 2.0試験システム
• サンプリング方法:直接液体サンプリング。
• 検出項目:ブラインドサンプル(混合標準)中のフタル酸エステル4種の含有量を検出します。
